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價格:電議
所在地:山東 濟南市
型號:lc-10t
更新時間:2024-09-25
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公司地址:山東省濟南市槐蔭區經十路26688號財富壹號
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韓偉超(先生) 銷售經理
1.STI501型高效液相色譜儀雙泵操作規程
1.1 系統組成
本系統由2個P501溶劑輸送泵、手動進樣閥、UV501紫外-可見檢測器、SCL501系統控制器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成,另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。
1.2 準備
1.2.1準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣30min。
1.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(注意方向)和定量環。
1.2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45μm濾膜過濾。
1.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
1.3 開機
接通電源,依次打開2個P501輸液泵、UV501紫外檢測器,待檢測器自檢結束顯示測量狀態時,打開打印機、電腦顯示器、主機,最后打開在線色譜工作站和賽智反控軟件。
1.4 更換流動相并排氣泡(兩個輸液泵的操作相同)
1.4.1將管路的不銹鋼過濾頭放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;
1.4.2 逆時針轉動泵的排空閥,擰松排液閥;
1.4.3 按輸送泵的[purge]鍵,綠色指示燈亮,泵以10.0ml/min的流速沖洗,2min后停止;
1.4.4 將排空閥順時針旋轉到底,關閉排空閥。
1.4.5 如管路中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。
1.4.6 如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[run]鍵,沖洗3min后再按[stop]鍵停泵,重新接上柱。
1.5 參數設定
1.5.1 波長設定:在檢測器顯示初始屏幕時,按[λ]鍵,用數字鍵輸入所需波長值,按[Enter]鍵確認。
1.5.2 流速及洗脫方式設定: 在賽智反控軟件中設置流量及梯度程序。
1.6 平衡系統
1.6.1 按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開“在線色譜工作站”軟件,輸入實驗信息并設定各項方法參數后,按下“數據收集”頁的[查看基線]
按鈕。
1.6.2洗脫方式
1.6.2.1 點擊反控軟件中運行按鈕,泵綠色指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般最少需6倍柱體積的流動相,具體以在線工作站中基線穩定為準。
1.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。
1.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過50Psi。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按1.4.6操作。
1.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.1mV/min,噪聲為<0.01mV時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。
1.7 進樣
1.7.1 進樣前按檢測器[A/Z]鍵調零,查看軟件中信號值是不是在0mv,如果變差較多,按軟件中
[零點校正]
按鈕校正基線零點。
1.7.2 用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量(一般為進樣閥定量環的3~5倍體積),將手動進樣閥撥桿撥至Load位置,將試樣溶液注入進樣閥,將進樣閥撥桿撥至Inject位置,再點擊反控軟件激活按鈕,完成進樣,在線工作站自動采集數據。
1.7.3 數據采集操作。
1.8.實驗結束工作
1.8.1實驗結束后,關閉N2000工作站、反控軟件及UV501檢測器。
1.8.2系統沖洗。若實驗分析時,流動相系統中含有緩沖鹽類物質,需要先用10%甲醇水溶液,1.0ml/min沖洗40分鐘后,再更換純甲醇試劑,1.0ml/min沖洗40分鐘,即可按[stop]鍵停泵,然后關機。若流動相中無緩沖鹽,則可直接用純甲醇試劑沖洗系統,關機即可。雙泵可選擇無機系溶劑的泵來沖洗系統,另一個泵可以直接停泵關機。
5.3 系統若長期不用時,需用純甲醇沖洗整個HPLC系統,以保證系統里始終充滿溶劑。
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