液相色譜儀 色譜儀應用 液相色譜儀方法 液相色譜測定紡織品中偶氮的含量1.1　儀器與試劑梯度液相色譜儀, 配紫外檢測器； 超聲波水浴(4 kHz)；真空旋轉蒸發儀；恒溫控制水浴(精度±2 ℃) 。提取柱：20cm*2.5cm玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20克多空顆粒狀硅藻

深圳市億鑫儀器設備有限公司是一家以研發、生產、銷售品管檢測儀器及實驗室試驗儀器設備為主體的高新技術企業；主要產品涵蓋光譜儀、ROHS檢測儀、液相色譜儀、氣相質譜聯用儀，金相顯微鏡，原子吸收分光光度計，紫外分光光度計、精密分析天平、測量儀器、化學分析儀器、物理測量儀器、無損探傷儀、試驗機及實驗室常用儀器儀表等多種產品的大型專業精密儀器儀表銷售企業；產品廣泛應用于電子、電器、電線、電纜、塑膠、橡膠、五金、手機、玩具、皮革、鞋材、印刷、制藥、制糖、石油、化工、食品、飼料、醫院、輕工、鋼鐵、礦石、建材、紡織、包裝等行業。公司擁有一支穩定的專業技術隊伍，在吸收了眾多國內外產品優點的基礎上，本著開拓創新、精益求精的原則，公司自主開發了具備目前國內領先水平的實驗室試驗儀器及品管檢測儀器。
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億鑫儀器將以科技為本，憑借好的技術、優質的產品、優質的服務推動中國精密儀器儀表市場的發展，保持在這一專業領域上與國際先進水平的同步。億鑫儀器愿意與全國各地從事精密儀器儀表的各類生產、銷售廠家在各個領域進行實質性的雙贏合作，共同發展國內精密儀器儀表產業。

液相色譜儀 色譜儀應用 液相色譜儀方法

              液相色譜測定紡織品中偶氮的含量

1.1　儀器與試劑

梯度液相色譜儀, 配紫外檢測器； 

超聲波水浴(4 kHz)；

真空旋轉蒸發儀；

恒溫控制水浴(精度±2 ℃) 。

提取柱：20cm*2.5cm玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20克多空顆粒狀硅藻土（600度灼燒4h），輕擊提取柱使填裝結實；

芳香胺標準品(純度均大于98% )； 

甲基叔丁醚；二氯甲烷。

1.2　溶液的配制

0.06 mol/L的檸檬酸鹽緩沖液(pH 6.0)：取12.526檸檬酸和6.320克氫氧化鈉溶于水中，用水定容至1000mL；200 g/L連二亞硫酸鈉溶液(用時現配)； 

芳香胺混合標準儲備液: 分別稱取21種芳香胺標準品, 用二氯甲烷配成1000mg/L的混合標準儲備液, 低溫保存, 備用；

芳香胺標準工作液: 用甲醇將混合標準儲備液稀釋成60、30、15 mg/L的標準工作溶液, 低溫保存, 備用。

1.3　液相色譜條件

色譜柱:  C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm； 

柱溫:室溫； 

流動相A: 甲醇； 

流動相B: 0.575 g磷酸二氫銨與0.7 g磷酸氫二鈉溶于1 000 mL水中, pH 6.0；

 梯度洗脫: 

  0～25 min, 流動相A由5%線性變化至55%；

  25～40 min, 流動相A由55%線性變化至80%；

流速1.0 mL /min; 

進樣體積20μL；

檢測波長240 nm。

1.4　樣品前處理

1.4.1 提取

    將樣品剪成5mm*5mm的小片，混合。從混合樣中稱取2.0克，至0.01克，置于50ml離心管中入17.0ml穩定為70度左右的檸檬酸緩沖溶液中，并在70度（正負2度）水浴30min。再加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液，蓋上蓋子搖勻，置于70度（正負2度）水浴中保持30min。取出后于2min內冷卻至室溫。

1.4.2 凈化

    用玻璃棒擠壓反應器中的試樣，將反應液全部倒入提取柱內，任其吸附15min,用40ml甲基叔丁基醚分三次洗離心管內的試樣，然后將甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。

1.4.3 濃縮

將上比色管置于真空旋轉蒸發儀上，于35度左右的低真空下濃縮至1-2ml，再用氮氣吹至近干，用甲醇定容至1ml，過0.45μm 有機相濾頭，立即進行液相色譜分析。

2　結果

用此方法測定紡織品中的偶氮含量，較為省時且易于操作。除3, 3′-二甲基聯苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色譜峰(圖1A中10、11號峰)重疊, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺(圖1中13、14號峰)有少于重疊外，其它化合物均取得了很好的分離效果。以pH 6.0的檸檬酸鹽緩沖溶液模擬人體的汗液環境, 分別加入7.5、15、30 mg/L 3個水平的芳香胺標準品進行回收實驗, 每一水平分別做6個平行樣品, 相對標準偏差和平均回收率數據見表1。應用液相色譜法分離檢測了23種混合芳香胺, 取得了很好的分離效果, 滿足了外相關標準及法規的新要求。

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