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公司名稱:中準(zhǔn)檢測有限公司

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在校準(zhǔn)工作中校準(zhǔn)曲線如何做方法確認(rèn)

發(fā)布時間:2018-02-05瀏覽次數(shù):1168返回列表

 在化學(xué)類的分析中各種校準(zhǔn)曲線是定量分析的一個基礎(chǔ),所以在方法確認(rèn)中要特別注重對校準(zhǔn)曲線的檢驗。東莞校準(zhǔn)給出10個方面,需要在實際的分析測試工作中去運用,發(fā)現(xiàn)問題,持續(xù)提高。

1.校準(zhǔn)曲線工作范圍確定:
實驗室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。

2.應(yīng)在校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求:
校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(包括空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點)。不同濃度點的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單獨配制,不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。

3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個濃度點測試次數(shù):
至少要重復(fù)測定2次,建議3次或更多,檢測順序隨機確定。

4.檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系:
若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù),則為直線回歸;若偏差與各濃度點的濃度成線性相關(guān),則為加權(quán)直線回歸。

5.校準(zhǔn)和線性度的評估方法:
校準(zhǔn)和線性度的評估有多種方法,具體選擇哪種方法,視具體情況而定。

6.確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定:
需要在不同時間,制作同一條曲線的重復(fù)性。

7.單點校正
當(dāng)目標(biāo)組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內(nèi)時,可使用單點校正,但應(yīng)研究單點校正范圍。

8.對標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行線性及校準(zhǔn)驗證需要滿足的要求:

a) 在方法(非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法)規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個濃度點。濃度點個數(shù)應(yīng)滿足第2點的要求(曲線濃度點的要求),低濃度校準(zhǔn)點應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限位于定量限附近,中間點為目標(biāo)分析物日常檢測平均濃度水平,高校準(zhǔn)點濃度為工作范圍的高點或接近高點;
b) 如果實驗室經(jīng)過技術(shù)判斷,認(rèn)為按照a)中的要求還不能實現(xiàn)驗證的目的,可參照第9點的要求,實施進(jìn)一步的驗證。

9.對非標(biāo)準(zhǔn)方法線性及校準(zhǔn)進(jìn)行確認(rèn)需要滿足的要求:

a)實驗室用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用比較檢測法檢測樣品中目標(biāo)組分含量時,應(yīng)研究線性度及其對檢測結(jié)果的影響;
b)線性度及其對檢測結(jié)果影響的研究內(nèi)容包括:線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗、校準(zhǔn)曲線核查、單點校正可行性及單點校正范圍研究;
c)如果不能確定目標(biāo)組分含量與儀器信號的關(guān)系,可以按照GB/T22554《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》給出的方法進(jìn)行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計及檢驗;
d)在完成線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗的基礎(chǔ)上獲得的校準(zhǔn)直線還應(yīng)滿足第8點a)的要求;
e)如果一條校準(zhǔn)曲線在低濃度到高濃度范圍內(nèi)不能滿足相關(guān)要求,可考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線。

10.對校準(zhǔn)曲線每個點進(jìn)行顯著性檢驗
校準(zhǔn)曲線質(zhì)量檢驗,需要對校準(zhǔn)曲線每個點的結(jié)果進(jìn)行檢驗,只有經(jīng)過顯著性檢驗沒有顯著性差異的點的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線的值。若出現(xiàn)有顯著性差異的點