OES直讀光譜儀...

OES直讀光譜儀

1、標準樣品(Standard Sample)：光譜定量分析是一種相對分析方法，必須使用含量經過標定的樣品來制作校準曲線(Calibration Curve)或工作曲線(Work Curve)，以確定分析樣品(Unknown Sample)的含量。這種含量經過標定的樣品，一般稱為“標準(參考)物質”(Conference Materials, CM)，又簡稱為“標物”。 “校準標樣”(Calibration Standards or Calibration Samples)。

Cr的工作曲線

這類標準品一般是儀器廠商在光譜儀研發階段使用的，用于制作工作曲線(如上圖制作Cr的工作曲線)，所以也被稱作工作曲線標樣。在光譜儀送到用戶手中時，標準曲線已經被制作完成。

各國的“標準物質”的研制都是嚴格管理的，獲得部門認可的標準物質一般是公開銷售的。標準物質的詳細知識和行情可到標準物質網(CNRM)咨詢。

2、標準化樣品(Standardization Sample)：用“曲線法”進行光譜定量分析，儀器參數漂移不可避免要引起工作曲線漂移，需要通過“標準化”(Standardization)來調整。標準化樣品就是標準化操作中所用的特殊樣品,有的資料里又有校正標樣(Setting-up Samples)、再校準標樣(Recalibration Samples)等名稱。

其基本要求是：組成和結構均勻穩定，目標元素的含量有特定要求，但不必有準確的標定值。用于工作曲線底端的標準化樣品的光強值盡可能接近相應元素校準曲線的底端值，用于中高端的標準化樣品的光強值盡可能在相應元素校準曲線的中高端范圍。標準樣品可以用作標準化樣品，但要為盡可能多的元素選取數目盡可能少的標準化樣品是個難題。

這類標準品一般是在工作曲線發生偏移時使用(由于環境溫度、震動等造成的儀器微小形變，而使工作曲線發生了偏移)，也就是用戶平時使用儀器“隨機”所帶的成套標樣進行的全局校準。

3、控制樣(Control Sample)：用于監測儀器的漂移程度，把握恰當的標準化操作(Standardization)時機，從而保持儀器正常工作狀態的試樣，常見英文名還有Check Sample。通過數理統計分析確定監控樣監控的目標元素測定值的上、下限，按設定的時間間隔(一般比兩次全局校準的間隔短)分析監控樣：若目標元素的測定值超出界限，則需重新執行全局校準;若合格則上一次全局校準依然有效。

控制樣要求結構、成份均勻，如果監控某一曲線(或某一規格的材料)，其中的被監控元素的濃度，對應于曲線(或該規格的材料含量)的上中段，需要濃度定值，更要有根據多次測定結果經數理統計處理得到的分析值的允許范圍，這些測定應該在所用的儀器上進行。如果監控某一曲線，用標準樣品作控制樣;如果是監控某一規格的材料(生產分析)，可以用組織結構類似的樣品自制，降低運行成本。控制樣(Control Samples)更注重的是允許的”濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監控幾個不同元素。

這類標準品一般是在兩次全局校準之間進行，用于快速核查儀器偏差程度，減少不必要的工作量。

4、“類型標準化樣品”(Type Standard Sample)：用于修正待分析樣品與“校準標樣”之間由于組織結構和化學組成不一致引起的分析結果的偏差，也被稱作“內控樣”。“內控樣”是我國光譜分析人的習慣稱呼，國外一般稱為Type Standard Sample，直譯過來就是”類型標準化樣品”，簡稱為“類標”(Type Standard)。

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