可見(jiàn)分光光度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程

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可見(jiàn)分光光度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程摘要

一技術(shù)要求

1 外觀與初步檢查

1.1 樣品室應(yīng)密封良好，無(wú)漏光現(xiàn)象。樣品架應(yīng)推拉自如、正確定位。

1.2 儀器處于工作狀態(tài)時(shí)，光源發(fā)光應(yīng)穩(wěn)定無(wú)閃爍現(xiàn)象。當(dāng)波長(zhǎng)置于580 nm處時(shí)，在樣品室內(nèi)應(yīng)能看到正常的黃色光斑。

1.3 儀器光譜范圍的兩端(有靈敏度換檔開(kāi)關(guān)的儀器，可選在合適的靈敏度檔次)，光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能使透射比超過(guò)100％。

1.4 吸收池的透光面應(yīng)光潔，無(wú)劃痕和斑點(diǎn)，任一面不得有裂紋。 2 穩(wěn)定度

2.1 儀器零點(diǎn)在3 min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合相應(yīng)的要求。 2.2 光電流在3 min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)要求。

2.3 電源電壓220 V變動(dòng)其±10％時(shí)，儀器透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)的要求。 3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性 4 透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性 5 雜散輻射率(雜散光)

光柵型儀器在波長(zhǎng)360 nm處，棱鏡型儀器在波長(zhǎng)420 nm處，雜散輻射率應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。

6 光譜帶寬

光柵型儀器光譜帶寬應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。 7 τ-A換檔偏差

帶有τ-A換檔的儀器，選擇開(kāi)關(guān)(或按鍵)換檔引起的吸光度示值偏差應(yīng)符合要求。 8 吸收池的配套性

配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差(在440 nm與700nm處)不得超過(guò)0.5％。 9 緣電阻

儀器的緣電阻應(yīng)不小于5 MΩ。

二校準(zhǔn)條件

10 校準(zhǔn)環(huán)境條件

10.1 溫度（10～30） ℃；相對(duì)濕度小于85％RH。 10.2 電源電壓 (220±22) V，頻率(50±1) Hz。

10.3 儀器校準(zhǔn)處不得有強(qiáng)光直射；放置儀器的工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)。周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾，無(wú)強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。

11 校準(zhǔn)設(shè)備

11.1 調(diào)壓變壓器，規(guī)格為500 VA，輸出0～250 V可變。 11.2 頻率計(jì)，45～55 Hz，準(zhǔn)確度0.5％。 11.3 交流電壓表，準(zhǔn)確度2.5 級(jí)。

11.4 兆歐表，試驗(yàn)電壓500 V，準(zhǔn)確度1.0 級(jí)。 * *12 標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

*12.1 汞燈，具有標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)(建議使用低壓汞燈)。

*12.2 氧化鈥溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片，分別具有2、4、6 nm帶寬下測(cè)得的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值，波長(zhǎng)總不確定度根據(jù)被檢儀器等級(jí)分別優(yōu)于0.2,0.4,0.6 nm。玻璃濾光片的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值必須逐片標(biāo)定給出。

*12.3 標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，技術(shù)性能應(yīng)不低于JJG812-93“干涉濾光片校準(zhǔn)規(guī)程”中，用于校準(zhǔn)波長(zhǎng)的1級(jí)干涉濾光片的要求(波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±1nm，帶寬<15nm)。濾光片峰值波長(zhǎng)的參考范圍如下：

370～400 nm，430～470 nm，530～570 nm，660～690 nm，760～790 nm。

12.4 可見(jiàn)光區(qū)光譜中性濾光片，透射比標(biāo)稱(chēng)值為10％、20％、30％(或40％)，透射比總不確定度根據(jù)被檢儀器等級(jí)分別優(yōu)于0.2％，0.5％τ。

12.5 雜散輻射率測(cè)量濾光片，截止型(標(biāo)稱(chēng))半高波長(zhǎng)分別為 (470±5) nm與 (400±5) nm，截止波長(zhǎng)分別不小 430nm與365 nm，截止區(qū)吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80％。

亞硝酸鈉溶液，濃度為50 g/L。

*波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)開(kāi)展校準(zhǔn)儀器的相應(yīng)要求選購(gòu)。

* *經(jīng)技術(shù)監(jiān)督批準(zhǔn)的符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可采用。

三校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

13 穩(wěn)定度

13.1 儀器在光電檢測(cè)器不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點(diǎn)，觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。

13.2 儀器波長(zhǎng)分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10 nm處，調(diào)整零點(diǎn)后，打開(kāi)光門(mén)，使光電檢測(cè)器受光，照射5 nim。用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至95％ (數(shù)顯儀器100％ )處。觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為光電流穩(wěn)定度。

13.3 儀器波長(zhǎng)置于650 nm處，將調(diào)壓變壓器接入外電源與儀器之間，用調(diào)壓變壓器輸入220 V電壓，調(diào)節(jié)儀器透射比示值至95％(數(shù)顯儀器100％)處，然后將電壓降至198 V，記錄儀器透射比值的變化量；再用調(diào)壓變壓器把電壓調(diào)至 220 V，將儀器透射比仍調(diào)至95％(數(shù)顯儀器100％)處，然后將電壓升至 242 V，記錄儀器透射比示值的變化量，即為電壓變動(dòng)穩(wěn)定度。

14 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性

14.1 對(duì)棱鏡型儀器和光柵型第3類(lèi)儀器，按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片(不少于3片)。將各濾光片分別垂直置于樣品室內(nèi)的適當(dāng)位置，并使入射光通過(guò)濾光片的有效孔徑內(nèi)。從同一波長(zhǎng)方向逐點(diǎn)測(cè)出濾光片的波長(zhǎng)—透射比示值，求出相應(yīng)的峰值波長(zhǎng)λi。連續(xù)測(cè)量3次。

14.2 對(duì)光柵型第1類(lèi)和第2類(lèi)儀器 (也適于本規(guī)程的其它儀器)，按照被檢儀器的光譜范圍，選擇相隔合理、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)，從一個(gè)方向?qū)⒖疾ㄩL(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量3次，記錄波長(zhǎng)測(cè)量值λi。用汞燈校準(zhǔn)的儀器在汞燈測(cè)量完畢后，仍需用能置于樣品室的其它任一種波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)在長(zhǎng)波區(qū)的吸收峰(如氧化鈥溶液的641.7nm處)，作參考波長(zhǎng)再次測(cè)量。

14.3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度按下式計(jì)算：

∑==?3

i31i－λλλ

式中 λi—各次波長(zhǎng)測(cè)量值(nm)；

λs—相應(yīng)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值(nm)。波長(zhǎng)重復(fù)性按下式計(jì)算：

∑==3

1ii

31maxi－λ

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