COD測(cè)定儀的測(cè)定時(shí)具體步驟如下：
1、開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min，消解器自動(dòng)升溫至165℃。 
2、吸取3mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過(guò)高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。 
3、吸取3mL蒸餾水（空白樣）置于清洗干凈的消解管中，（如上步驟加入了1 mL硫酸汞溶液，則需加入1mL硫酸汞溶液，否則不加。）再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。 
4、將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。 
5、取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。 
6、根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測(cè)無(wú)氯水樣，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測(cè)含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測(cè)。
7、按“查詢(xún)曲線”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。 
8、按“測(cè)試空白”鍵，將已消解好待測(cè)的空白樣注入比色皿內(nèi)（充滿比色皿三分之二容積即可），測(cè)定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。 
9、按“測(cè)試樣品”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi)（充滿比色皿三分之二容積即可），儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。