當(dāng)前位置：給覽網(wǎng) » 公司 » 北京中恒日鑫科技有限公司
在線溝通：
產(chǎn)品目錄
- 水質(zhì)分析儀器
- PH檢測(cè)儀
- COD檢測(cè)儀
- BOD檢測(cè)儀
- 電導(dǎo)率檢測(cè)儀
- 濁度計(jì)
- 氨氮檢測(cè)儀
- 總磷總氮
- 余氯總氯檢測(cè)儀
- 多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀
- 其他便攜式水質(zhì)檢測(cè)儀
- 試劑/緩沖液/標(biāo)準(zhǔn)液
- 奧立龍電極
- 溶解氧檢測(cè)儀
- 在線式水質(zhì)分析儀
- 電磁流量計(jì)/液位計(jì)
- 微生物過(guò)濾系統(tǒng)
- 日本DKK-TOA（東亞電波）
- 水質(zhì)采樣器
- 環(huán)保檢測(cè)設(shè)備
- 噪聲檢測(cè)儀
- 粉塵檢測(cè)儀
- 大氣采樣器
- 空氣采樣泵
- 熱指數(shù)儀
- 流量校準(zhǔn)器
- 電子皂膜流量計(jì)
- 溫濕度計(jì)
- 照度計(jì)
- 風(fēng)速儀
- 測(cè)煙望遠(yuǎn)鏡
- 差壓計(jì)
- 風(fēng)量罩
- 塵埃粒子計(jì)數(shù)器
- 氣象站
- 公共場(chǎng)所檢測(cè)箱
- 微生物采樣器
- 浮游菌采樣器
- 氣溶膠發(fā)生器
- 振動(dòng)測(cè)量?jī)x
- 微波漏能儀
- 定量采樣機(jī)器人
- 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備
- 電子天平
- 普蘭德移液器
- 測(cè)汞儀
- 粘度計(jì)
- 紅外測(cè)油儀
- 分光光度計(jì)
- 重金屬分析儀
- 過(guò)濾效率測(cè)試儀
- 視力儀器
- 煙氣分析儀/汽車(chē)尾氣分析儀
- 室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)儀
- 甲醛檢測(cè)儀
- 臭氧檢測(cè)儀
- 測(cè)氡儀
- 空氣質(zhì)量檢測(cè)儀
- 核輻射及安全防護(hù)儀器
- 電磁輻射檢測(cè)儀
- 射線檢測(cè)儀
- 個(gè)人劑量報(bào)警儀
- 場(chǎng)強(qiáng)儀
- 表面污染測(cè)量?jī)x
- 高斯計(jì)
- 中子檢測(cè)儀
- 活度計(jì)
- 無(wú)損檢測(cè)儀器
- 涂層測(cè)厚儀
- 超聲波測(cè)厚儀
- 紅外測(cè)溫儀
- 表面粗糙度測(cè)量?jī)x
- 裂紋測(cè)深儀
- 真空計(jì)
- 氣體分析及檢測(cè)儀
- 一氧化碳檢測(cè)儀
- 氧氣檢測(cè)儀
- 氨氣檢測(cè)儀
- 二氧化硫檢測(cè)儀
- 硫化氫檢測(cè)儀
- 氯氣檢測(cè)儀
- 磷化氫檢測(cè)儀
- 可燃?xì)鈾z測(cè)儀
- 四合一氣體檢測(cè)儀
- 復(fù)合式氣體檢測(cè)儀
- voc氣體檢測(cè)儀
- 單一氣體檢測(cè)儀
- 固定式氣體檢測(cè)儀
- 有毒有害氣體檢測(cè)儀
- 氣體檢測(cè)儀傳感器
- 德?tīng)柛駢嚎s空氣質(zhì)量檢測(cè)儀
- 氣體檢測(cè)管
- 水文水利類(lèi)儀器
- 流速流量測(cè)量?jī)x
- 水位記錄儀
- 水體溫度記錄儀
- 水體采樣器
- 藻類(lèi)葉綠素?zé)晒鉁y(cè)量?jī)x
- 測(cè)深儀
- 聲納探測(cè)儀
- 電位計(jì)
- 土壤類(lèi)檢測(cè)儀器
- 便攜式土壤表層水分儀
- 便攜式土壤剖面水分速測(cè)儀
- 土壤水分溫度電導(dǎo)率速測(cè)儀
- 呼吸器適合性測(cè)試儀
- 口罩密合度檢測(cè)儀
- 建筑物理實(shí)驗(yàn)室儀器
- 建筑熱工產(chǎn)品
產(chǎn)品搜索
聯(lián)系我們
公司名稱(chēng)：北京中恒日鑫科技有限公司
聯(lián)系人：汪先生
電話：010-64127897
手機(jī)：15101169516(微信同號(hào))
傳真：010-64127897
郵件：15101169516@163.com
地址：北京市通州區(qū)漷興二街4號(hào)2幢1層022
會(huì)員站:http://www.bjzhrxkj.com
手機(jī)站:http://m.bjzhrxkj.com
新聞中心
土壤全磷的測(cè)定
發(fā)布時(shí)間：2017-05-31瀏覽次數(shù)：1274返回列表
土壤全磷測(cè)定要求把無(wú)機(jī)磷全部溶解，同時(shí)把有機(jī)磷氧化成無(wú)機(jī)磷，因此全磷的測(cè)定，步是樣品的分解，第二步是溶液中磷的測(cè)定。
5.2.1.1土壤樣品的分解 樣品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。目前 HClO4—H2SO4消煮法應(yīng)用普遍，因?yàn)椴僮鞣奖悖植恍枰捉疔釄?，雖然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法樣品分解完全，但其分解率已達(dá)到全磷分析的要求。NaCO3熔法雖然操作手續(xù)較繁，但樣品分解完全，仍是全磷測(cè)定分解的標(biāo)準(zhǔn)方法。目前我國(guó)已將NaOH堿熔鉬銻抗比色法列為標(biāo)準(zhǔn)法。樣品可在銀或鎳坩堝中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全鉀）比較完全和簡(jiǎn)便方法。
5.2.1.2溶液中磷的測(cè)定 溶液中磷的測(cè)定，一般都用磷鉬藍(lán)比色法。多年來(lái)，人們對(duì)鉬藍(lán)比色法進(jìn)行了大量的研究工作，特別是在還原劑的選用上有了很大改革。早常用的還原劑有氯hua亞錫、亞硫酸氫鈉等，以后采用有機(jī)還原劑如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸聯(lián)氨、抗壞血酸等，目前應(yīng)用較普遍的是鉬銻抗混合試劑。
還原劑中的氯hua亞錫的靈敏度高，顯色快，但顏色不穩(wěn)定。土壤磷的速測(cè)方法仍多用氯hua亞錫作還原劑?？箟难崾墙瓯粡V泛應(yīng)用的一種還原劑，它的主要優(yōu)點(diǎn)是生成的顏色穩(wěn)定，干擾離子的影響較小，適用范圍較廣，但顯色慢，需要加溫。如果溶液中有一定的三價(jià)銻存在時(shí)，則大大加快了抗壞血酸的還原反應(yīng)，在室溫下也能顯色。
5.2.1.2.1溶液中磷的測(cè)定 加鉬酸銨于含磷的溶液中，在一定酸度條件下，溶液中的正磷酸與鉬酸絡(luò)合形成磷鉬雜多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O
雜多酸是由兩種以上簡(jiǎn)單分子的酸組成的復(fù)雜的多元酸，是一類(lèi)特殊的配合物。在分析化學(xué)中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作為原酸，提供整個(gè)配合陽(yáng)離子的中心體，再加鉬酸根配位使生成相應(yīng)的12-鉬雜多酸，然后再進(jìn)行光度法、容量法或重量法測(cè)定。
磷鉬酸的銨鹽不溶于水，因此，在過(guò)量銨離子存在下，同時(shí)磷的濃度較高量，即生成黃色沉淀磷鉬酸銨(NH4)3[PMo12O40]，這是質(zhì)量法和容量法的基礎(chǔ)。當(dāng)少量磷存在時(shí)，加鉬酸銨則不產(chǎn)生沉淀，僅使溶液略現(xiàn)黃色[PMo12O40]3-，其吸光度很低，加入NH4VO3使生成磷釩鉬雜多酸。磷釩鉬雜多酸是由正磷酸、釩酸和鉬酸三種酸組合而成的雜多酸，稱(chēng)為三元雜多酸H3 (PMo11VO40)·nH2O。根據(jù)這個(gè)化學(xué)式，可以認(rèn)為磷釩鉬酸是用一個(gè)釩酸根取代12-鉬磷酸分子中的一個(gè)鉬酸的結(jié)果。三元雜多酸比磷鉬酸具有強(qiáng)的吸光作用，亦即有較高的吸光度，這是釩鉬黃法測(cè)定的依據(jù)。但是在磷較少的情況下，一般都用靈敏的鉬藍(lán)法，即在適宜試劑濃度下，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，使磷鉬酸中的一部分Mo6+離子被還原為Mo5+，生成一種叫做“鉬藍(lán)”的物質(zhì)，這是鉬藍(lán)比色法的基礎(chǔ)。藍(lán)色產(chǎn)生的速度、強(qiáng)度、穩(wěn)定性等與還原劑的種類(lèi)、試劑的適宜濃度特別是酸度以及干擾離子等有關(guān)。
5.2.1.2.2還原劑的種類(lèi) 對(duì)于雜多酸還原的產(chǎn)物——鉬藍(lán)及其機(jī)理，雖然有很多人作過(guò)研究，但意見(jiàn)不一致。目前一般認(rèn)為，雜多酸的藍(lán)色還原產(chǎn)物是由Mo6+和原子構(gòu)成，仍維持12-鉬磷酸的原有結(jié)構(gòu)不變，且Mo5+不再進(jìn)一步被還原。一般認(rèn)為磷鉬雜多藍(lán)的組成可能為H3PO4·10 MoO3·Mo2O5或H3PO4·8 MoO3·2Mo2O5，說(shuō)明雜多酸陽(yáng)離子中有兩個(gè)或四個(gè)Mo6+被還原到Mo5+（有的書(shū)上把磷鉬雜多藍(lán)的組成寫(xiě)成H3PO4·10 MoO3·2MoO2，這樣鉬原子似乎被還原到四價(jià)，這是不大可能的）。
與釩相似，銻也能與磷鉬酸反應(yīng)生成磷銻鉬三元雜多酸，其組成為P:Sb:Mo=1:2:12，此磷銻鉬三元雜多酸在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍(lán)色的絡(luò)合物，而且還原劑與鉬試劑配成單一溶液，一次加入，簡(jiǎn)化了操作手續(xù)，有利于測(cè)定方法的自動(dòng)化。
H3PO4、H3AsO4和H3SiO4都能與鉬酸結(jié)合生成雜多酸，在磷的測(cè)定中，硅的干擾可以控制酸度抑制之。磷鉬雜多酸在較高酸度下形成（0.4～0.8mol·L-1，H+），而硅鉬酸則在較低
酸度下生成；砷的干擾則比較難克服，所幸，土壤中砷的含量很低，而且砷鉬酸還原速度較慢，靈敏度較磷低，在一般情況下，不致影響磷的測(cè)定結(jié)果。但是在使用農(nóng)藥砒shuang量，要注意砷的干擾影響，在這種情況下，在未加鉬試劑之前將砷還原成亞砷酸而克服之。
在磷的比色測(cè)定中，三價(jià)鐵也是一種干擾離子，它將影響溶液的氧化還原勢(shì)，抑制藍(lán)色的生成。在用SnCl2作還原劑時(shí)，溶液中的Fe3+不能超過(guò)20mg·kg-1，因此過(guò)去全磷分析中，樣品分解強(qiáng)調(diào)用NaCO3熔融或HClO4消化，進(jìn)入溶液的Fe3+較少。但是用抗壞血酸作還原劑，Fe3+含量即使超過(guò)400 mg·kg-1，仍不致產(chǎn)生干擾影響。因?yàn)榭箟难崮芘cFe3絡(luò)合，保持溶液的氧化還原勢(shì)。因此，磷的鉬藍(lán)比色法中，抗壞血酸作為還原劑已廣泛被采用。
鉬藍(lán)顯色是在適宜的試劑濃度下進(jìn)行的。不同方法所要求的適宜試劑濃度不同。所謂試劑的適宜濃度是指酸度。鉬酸銨濃度以及還原劑用量要適宜，使一定濃度的磷產(chǎn)生深穩(wěn)定的藍(lán)色。磷鉬雜多酸是一定酸度條件下生成的，過(guò)酸與不足均會(huì)影響結(jié)果。因此在磷的鉬藍(lán)比色測(cè)定中酸度的控制為重要。不同方法有不同的酸度范圍。茲將常用的三種鉬藍(lán)法的工作范圍和各種試劑在比色液中的終濃度列于表5-1。
表5-1 三種鉬藍(lán)法的工作范圍和試劑濃度
|
項(xiàng)目
|
SnCl2-H2SO4體系
|
SnCl2-HCl體系
|
鉬銻抗體系
|
|
工作范圍（mg·kg-1，P）
|
0.02～1.0
|
0.05～2
|
0.01～0.6
|
|
顯色時(shí)間（min）
|
5～15
|
5～15
|
30～60
|
|
穩(wěn)定性
|
15 min
|
20 min
|
8h*
|
|
后顯色酸度（mol·L-1，H+）
|
0.39～0.40
|
0.6～0.7
|
035～0.55
|
|
顯色適宜溫度（℃）
|
20～25
|
20～25
|
20～60
|
|
鉬酸銨（g·L-1）
還原劑（g·L-1）
|
1.0
0.07
|
3.0
0.12
|
1.0
抗壞血酸0.8～1.5
酒石酸氧銻鉀0.024～0.05
|
*見(jiàn)《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法》，科學(xué)出版社，1983年，P96
上述三種方法SnCl2-H2SO4體系靈敏，鉬銻抗—硫酸體系的靈敏度接近SnCl2-H2SO4體系，而顯色穩(wěn)定，受干擾離子的影響亦較小，重要的是還原劑與鉬試劑配成單一溶液，一次加入，簡(jiǎn)化了操作手續(xù)，有利于測(cè)定方法的自動(dòng)化，因此目前鉬銻抗—硫酸體系被廣泛采用。
