沉浮密度儀

  產品概述;

  沉浮密度儀是用于測定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他無孔固體的密度值，亦可以用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體表觀密度，適用于玻璃生產廠通過歷行玻璃密度檢測，控制玻璃生產，亦適用于科研單位行玻璃等其他固體物質的密度測量和研究。

  工作原理：

  根據測試樣品密度值不同，可選擇密度值在1.10--3.30(g/cm3)范圍的兩種不同密度的有機試劑，配制密度溶液。在環境溫度下，使密度溶液的密度值大于標樣和試樣的密度值，標樣和試樣漂浮在密度溶液的液面上。當系統升溫達到定溫度時，密度溶液的密度值分別小于標樣和試樣的密度值，標樣和試樣相繼沉降。記錄標樣和試樣下降到試管刻度處的溫度T和Ts。用下述公式計算待測樣品的密度值。

  ρ20=ρs20 (Cp 3αsρs20)(T-Ts)式中：

  ρ20玻璃試樣在20℃時的密度值(g/cm3)

  ρs20玻璃標樣在20℃時的密度值(g/cm3)

  Cp密度溶液的溫度系數(g/cm3/℃)

  αs玻璃標樣的線膨脹系數 (℃-1)

  T玻璃試樣沉降到試管刻度處的溫度(℃)

  測試標準方法介紹

  1、內容與適用范圍

  本標準方法規定了用沉浮法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結果計算。

  本標準方法適用于測定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。

  2、引用標準

  GB／T 2540石油產品密度測定方法（比重瓶法）

  3、方法提要

  由于密度溶液的熱膨脹系數比玻璃參照標樣和玻璃試樣的熱膨脹系數大得多，所以溫度升時，密度溶液的密度值比玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度小于標樣與試樣的密度時，在不同溫度下，標樣和試樣分別沉降，根據其沉降溫度，計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在20～40℃范圍內沉降，因此，可測定與標樣密度值相差±0．0200g／cm[3]以內的試樣。

  注：1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度，玻璃參照標樣沉降溫度可定在25－35℃范圍內。

  4、儀器

  沉浮密度儀，由下述部件構成：

  a. 容量為2000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）個。

  b．轉速0－6000r／min，無調速，功率為大于45W的攪拌器臺。

  c. 浸沒式加熱器臺，功率均為1200W。

  d． 100mL的玻璃試管二支，支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和玻璃試樣，另支試管里盛有同種密度溶液和支溫度計。試管里zui多可以有三個試樣同時行測定。必要時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。

  e． 20－40℃水銀溫度計二支，精度0．1℃。

  f． 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板 約6mm厚。

  5、密度溶液

  5．1試劑

  試劑應為分析純或優純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。

  a. 水楊酸異丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；

  b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；

  c. 對稱-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；

  d．亞甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。

  5．2密度溶液的配制

  用5．1條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：

  ρsVs=ρ1V1 ρ2V2……………（1）

  Vs＝V1 V2………………………（2）

  ρs＝(ρ1V1 ρ2V2)/(V1 V2)......(3)

  式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]

  Vs--------配制的密度溶液的體積，mL；

  ρ1-------30℃試劑1的密度，g／cm[3]；

  ρ2-------30℃試劑2的密度，g／cm[3]；

  V1--------30℃時試劑1的體積，mL；

  V2--------30℃試劑2的體積，mL。

  量取試劑l ，V1(mL)和試劑2 ，V2（mL），置于燒杯中混合。預熱至50℃，將玻璃參照標樣放入密度溶液中，加入1滴或數滴試劑1或試劑2，充分攪拌，直至標樣于30℃開始沉降為止。

  5．3密度溶液溫度系數的測定

  用GB2540規定方法測定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數Cρ，可用式(4 )計算：

  Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）

  式中：Cρ---------密度溶液溫度系數，g／cm[3].℃；

  ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

  ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

  T1----------20℃；

  T2---------40℃；

  6、參照標樣與試樣

  玻璃參照標樣與玻璃試樣，表面應光滑、無裂紋和飛邊，重量在

  0．25－0．38g之間，長寬之比不大于二倍。

  玻璃參照標樣的密度值系用附錄A準確測定。每塊標樣，可從塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標樣密度值±0．0001g／cm[3]的任標樣。

  注：l）測定其他物質密度時，參照標樣和試樣的重量應按照

  體積0．10－0．l5mL換算。

  7、測定步驟

  7．1玻璃參照標樣與試樣的處理

  將已切割好的玻璃參照標樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態。

  7．2啟動沉浮密度儀

  7．2．1將所有試管以及溫度計部署于水浴適當位置。

  7．2．2啟動攪拌器和加熱器。

  7．2．3操作方法

  7.2.3.1調速法：通過左側調速旋鈕實現電機的無調速，同時內置轉速監測系統達到實時監控，實現轉速恒定；調速攪拌時，需緩慢調速“調速控制”旋鈕，直至所需轉速.

  7.2.3.2溫控方法：通過數顯溫度儀表設置所需溫度，儀表通電后PV顯示實測溫度，SV顯示設定溫度，用手按下儀表面板上的，SV區會顯示個閃爍的光點，再次按動儀表面板上的，可修改調整位，在對應調整位上通過按面板上的（增加）或（減少）可對當前位參數值行修改，修改成后按下面板上的按鈕確認；設定好相應溫度后，按下面板上的工作啟動按鈕啟動加熱。

  7．3記錄沉降溫度

  當玻璃參照標樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點刻線時，準確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應過0.4℃。

  8、結果計算

  8．1玻璃試樣沉降溫度的校正

  玻璃參照標樣的沉降溫度規定為30℃時，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：Tc=T＋（30-Ts） （5）

  式中：Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃；

  T--------玻璃試樣沉降溫度，℃；

  Ts——玻璃參照標樣沉降溫度，℃。

  8．2密度汁算
8．2．1玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式（6）計算：

  ρT=ρs Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降溫度為30℃時玻璃參照標樣的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數相同時，20℃玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計算：
ρ20=ρs20 (Cρ 3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）

  式（5）代入式（7），得到：

  ρ20=ρs20 (Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）

  式中：ρ20——玻璃試樣在20℃時的密度，g/cm[3]；

  ρs20-----玻璃參照標樣在20℃時的密度，g／cm[3]；

  αa--------玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；

  Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。

  8．2．3玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數不同時，20℃玻璃試樣密度按式（9）計算：

  ρ20=ρs20[(1.0000-30αa) 3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）

  式中：αa----玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；

  αb-----玻璃試樣的線膨脹系數，℃[-1]；

  Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。

  8．3密度-溫度表的編制

  每塊玻璃參照標樣和密度溶液系統，都可編制組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應關系的數據表。
需要做大量常規密度測定時，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計算出Tc在20－40℃之間，每增加0．1℃時的20℃玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應的20℃玻璃試樣密度。

  9、記錄與報告

  9．1報告應填寫：產品名稱、生產廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20℃時的密度。

  9．2記錄應包括：測定日期、密度-溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的況降溫度和相應的水浴溫度。

  10、度和準確度

  本方法的標準誤差為±0.0001g／cm[3]。玻璃參照標樣的密度值準確到±0.00001g／cm[3]時，本方法準確度為±0.0002g／cm[3]。